四飼料粗脂肪的測(cè)定 一、原理 根據(jù)飼料樣品中脂肪不溶于水而溶于有機(jī)溶劑的特性,用無(wú)水乙醚做提取劑,使樣品在乙醚中反復(fù)浸提,脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中,根據(jù)飼料樣品的質(zhì)量在抽提前后的變化,求出醚浸出物的含量,即粗脂肪的含量。 二、主要的儀器設(shè)備 1.電熱恒溫水浴鍋 2.鼓風(fēng)電熱烘箱 3.索氏脂肪提取器 三、試劑 無(wú)水乙醚(AR)。 四、分析步驟 (1)選取有代表性的試樣,用四分法縮減至200g,風(fēng)干或65℃烘干后粉碎,過(guò)0.42mm試驗(yàn)篩。 (2)樣品烘干:稱取1~2g(準(zhǔn)確至0.0002g)飼料樣品,置于已編號(hào)的中速定量濾紙包中,105℃烘3h,冷卻30min后稱量。 (3)抽提:將濾紙包放人抽提器內(nèi),加入無(wú)水乙醚,濾紙包應(yīng)完全浸入乙醚,同時(shí)打開(kāi)冷凝水管水流,65~75℃水浴加熱,乙醚沸騰后蒸發(fā),乙醚蒸氣至冷凝管處冷凝為液體流回抽提腔。當(dāng)浸提管中乙醚積聚到一定高度時(shí),可由虹吸管回流至盛醚瓶?jī)?nèi),周而復(fù)始,反復(fù)浸提。抽提時(shí)間視樣品中脂肪含量而定,一般為6~24h,直至抽提干凈為止。(點(diǎn)滴對(duì)比法:用干凈表面皿分別點(diǎn)滴萃取液和未抽提乙醚各1滴進(jìn)行痕跡對(duì)比,差異不大時(shí)認(rèn)為脂肪已抽提干凈。 (4)將濾紙包取出,放置在干凈的表面皿上,讓乙醚在通風(fēng)處充分揮發(fā)后放入原鋁盒中,在105℃烘干1~2h,冷卻30min后稱量,直至恒重。 五、計(jì)算 EE(%)=file:///C:\Users\亂世主席\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-24102.png ml——脫脂前濾紙包質(zhì)量,g; m2——脫脂后濾紙包質(zhì)量,g; m——風(fēng)干試樣質(zhì)量,g。 六、注意事項(xiàng) 1.乙醚易燃燒,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁明火。 2.包濾紙包時(shí),將手洗凈,戴手套操作。 3.濾紙包要用鉛筆編號(hào)。 4.無(wú)水乙醚應(yīng)不含有水分及其他雜質(zhì)。 五飼料粗灰分的測(cè)定 一 范圍 本方法規(guī)定了飼料中粗灰分測(cè)定。 二 原理 試料在550℃灼燒后所得殘?jiān),用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。殘?jiān)兄饕茄趸、鹽類等礦物質(zhì),也包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。 三 儀器設(shè)備 3.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。 3.2 分樣篩,孔徑0.45mm(40 目). 3.3 分析天平,感量0.0001g!3.4 高溫爐,有高溫計(jì)且可控制爐溫在550±20℃!3.5 坩堝,瓷質(zhì),容積50mL!3.6 干燥器,用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。 四 操作步驟 將干凈坩堝放入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器冷卻30min,稱量。再重復(fù)灼燒,冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.0002g 為恒量。 稱取2~5g 試料,準(zhǔn)確至0.0002g,置于已恒量的坩堝中,在電爐上小心炭化, 在炭化過(guò)程中,應(yīng)將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無(wú)煙,然后升溫灼燒至樣品無(wú)炭粒,再放入高溫爐, 于550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入干燥器中冷卻至30min,稱量。再同樣灼燒1h, 冷卻,稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.00021g 為恒量。 五 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算粗灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù): X=100(m2-m0)/m1-m0 式中: m0──為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量,g; m1──為坩堝加試料的質(zhì)量,g; m2──為灰化后坩加灰分的質(zhì)量,g。 六飼料中鈣的測(cè)定 一 主題內(nèi)容與適用范圍
本準(zhǔn)規(guī)定了飼料中鈣的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、單一飼料和濃縮飼料。 二 方法原理
將試樣中有機(jī)物破壞,鈣變成溶于水的離子,用草酸銨定量沉淀,用高錳酸鉀法間接測(cè)定鈣含量。
三 試劑
3.1 鹽酸 3.2 硫酸 3.3 氨水 3.4 草酸銨水溶液 3.5 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.6 甲基紅指示劑 0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。
四 儀器和設(shè)備
4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。 4.2 分樣篩孔徑 4.3 分析天平感量 4.4 高溫爐電加熱,可控溫度在550±20℃。 4.5 坩堝瓷質(zhì)。 4.6 容量瓶100mL。 4.7 滴定管酸式,25或50mL。 4.8 玻璃漏斗 4.9 定量濾紙 4.10 移液管 10,20mL。 4.11 燒杯 200mL。 4.12 凱氏燒瓶 250或500mL。
五 測(cè)定步驟
5.1 試樣的分解
5.1.1 干法
稱取試樣2~5g于坩堝(4.5)中,精確至0.0002g,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐(4.4)于550℃下灼燒3h(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行),在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液(3.1)10mL和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸,將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶(4.6),冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
5.1.2 濕法(用于無(wú)機(jī)物或液體飼料)
稱取試樣2~5g于凱氏燒瓶(4.12)中,精確至0.0002g,加入硝酸(GB623分析純)10mL,加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后加入70%~72%高氯酸(GB 623分析純)10mL,小心煮消沸至溶液無(wú)色,不得蒸干(危險(xiǎn)1),冷卻后加蒸餾水50mL,且煮沸騰驅(qū)逐二氧化氮,冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶(4.6),用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
5.2 試樣的測(cè)定
準(zhǔn)確移取試樣液10~20mL(含鈣量20mg左右)于燒杯(4.11)中,加蒸餾水100mL,甲基紅指示劑(3.6)2滴,滴加氨水溶液(3.3)至溶液呈橙色,再加鹽酸溶液(3.1)使溶液洽變紅色(pH2.5~3.0),小心煮沸,慢慢滴加草酸銨溶液(3.4)10mL,且不斷攪拌,如溶液變橙色,應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸滴溶液至紅色,煮沸數(shù)分鐘,放置過(guò)夜使沉淀陳化(或在水浴上加熱2h)。
將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯,加硫酸溶液(3.2)10mL,蒸餾水50mL,加熱至75~80℃,用0.05mol/L高錳酸鉀溶液滴定,溶液呈粉紅色且半分鐘不褪色為終點(diǎn)。
同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測(cè)定。
六 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
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v2:試樣標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的用量(ml) v0:空白標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的用量(ml) v1:移取試樣分解液的體積(ml) c: 標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀的濃度(mol/L) m:試樣的質(zhì)量(g)
七飼料中總磷的測(cè)定 一 范圍 本方法適用于飼料原料(除磷酸鹽外)及飼料產(chǎn)品。 二原理 將試樣中有機(jī)物破壞,使磷元素游離出來(lái),在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的[(NH4)PO4NH4VO3﹒16MoO3]絡(luò)合物,在波長(zhǎng)400nm 下進(jìn)行比色測(cè)定。 三 試劑 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 中三級(jí)水的規(guī)格,本方法中所用試劑,除特殊說(shuō)明外,均為分析純。 3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加水200mL 加熱溶解,冷卻后再加入250mL 硝酸,另稱取鉬酸銨25g, 加水400mL 加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容至1000mL,避光保存, 若生成沉淀,則不能繼續(xù)使用!3.1 鹽酸溶液, 3.2 硝酸, 3.3 高氯酸, 3.4 釩鉬酸銨顯色劑。 3.5 磷標(biāo)準(zhǔn)液。 四 儀器設(shè)備 4.1 實(shí)驗(yàn)室里樣品粉碎機(jī)或研缽!4.2 分析篩!4.3 分析天平,感量0.0002g!4.4 分光光度計(jì)!4.5 比色皿!4.6 高溫爐!4.7 瓷坩堝!4.8 容量瓶!4.9 移液管!4.10 三角瓶,250mL!3.11 凱氏燒瓶!4.12 可調(diào)溫電爐,1000W。 五操作步驟 1 干法 稱取2g~5g 試料(精確至0.0002g)于坩堝中,在電爐上小心炭化,再放入高溫爐,在550℃下灼燒3h(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行),取出冷卻,加入10mL 鹽酸和硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10min,冷卻后轉(zhuǎn)入,100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。 2 工作曲線 準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 釩鉬酸銨顯色劑,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,以0.0mL 溶液為參比,用1cm 比色皿,在400nm波長(zhǎng)下用分光光度計(jì)測(cè)各溶液的吸光度,以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。 3 試料的測(cè)定 準(zhǔn)確移取試料分解液1.0mL~10.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL 容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色劑10mL,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波長(zhǎng)下測(cè)定試樣分解液的吸光度,在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。 六結(jié)果計(jì)算 8.1 測(cè)定結(jié)果按式(1)計(jì)算: X=m1V/104V1m…………(1) 式中:X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷含量,%; m1——由工作曲線查得試樣分解液磷含量,μg; V——試樣分解液的總體積,mL; m——試樣的質(zhì)量,g; V1——試樣測(cè)定的移取試樣分解液體積,mL; 八 總結(jié) 可以說(shuō)開(kāi)始我是為了應(yīng)付老師教給我們的作業(yè) ,不過(guò)我寫(xiě)著寫(xiě)著,就發(fā)現(xiàn)這不是為了應(yīng)付老師的作業(yè)這么簡(jiǎn)單了,發(fā)現(xiàn)這是我自己對(duì)飼料這門(mén)課的重新認(rèn)識(shí)。開(kāi)始我自己認(rèn)為自己不會(huì)走飼料這條路,所以學(xué)不學(xué)無(wú)所謂。寫(xiě)作業(yè)的時(shí)候,我就想我怎么才能把它寫(xiě)好,這可就要自己動(dòng)腦子了: 1、中國(guó)是個(gè)比較特別的國(guó)家其他國(guó)家是以捕撈為主,而中國(guó)確是以養(yǎng)殖為主,就可以怎么說(shuō);借助英雄聯(lián)盟的一句話,人在塔在,我可以這么說(shuō)養(yǎng)殖在飼料在嗎? 2、原來(lái)世界魚(yú)粉的價(jià)格看中國(guó),要是中國(guó)養(yǎng)殖戶都金盆洗手了,那么秘魯這個(gè)國(guó)家不是屌爆了。 3、國(guó)際把飼料分為八類,而中國(guó)卻把飼料分為十七類。別的國(guó)家不要的東西,中國(guó)飼料老板都可以把它加在中國(guó)造的飼料里面,不知道這是真的節(jié)約嗎? 4、中國(guó)的有些老板老有才了,別的國(guó)家把死魚(yú)集中處理掉,而中國(guó)的老板說(shuō)他們浪費(fèi),自己還沾沾自喜把它做成魚(yú)粉,這個(gè)是小道消息,可信度為o. 5、聽(tīng)說(shuō)氨基酸有二種一個(gè)是L型,一個(gè)是D 型,一個(gè)可以被魚(yú)類吸收,一個(gè)不可以。聽(tīng)說(shuō)有一種氨基酸老便宜了,不知道飼料老板怎么加的氨基酸,讓我充滿了想象呀。(L的可以吸收,D的不可以吸收,LD在一起也不可以) 不敢在想了,要不然我自己屌爆了。
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